水質(zhì)總氮測定不確定度評價與分析

(1)不確定度的評定一定要在消除了系統(tǒng)誤差的前提下進(jìn)行。從實際的試劑空白A,分析結(jié)果來看,對清潔水體總氮的測定值有–0. 12mgL的系統(tǒng)誤差,所以用堿性過硫酸鉀消化紫外分光光度法測試本水體總氮含量應(yīng)該是0.67 - ( -0.12)+0.04mg/L。可見空白吸光值的選取對清潔水體總氮測定結(jié)果的影響是不容視的;對不須稀釋的水樣建議用零體積水的空白試驗值A(chǔ)xo為試劑空白,以提高了清潔水體總氮測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(2)對本測試方法影響最大的不確定度分量

是比色過程中的試劑空白波動所引起的;其對不確定度為0.027,水樣濃度越小引起的相對不確定度越大。主要是消解用比色管潔凈程度,蒸餾水和試劑的純度等因素導(dǎo)致的。建議消解用比色管用1:9的鹽酸浸泡8hr 以上,用新制無氨水,堿和過硫酸鉀用優(yōu)級純、鹽酸用高純試劑,并控制消解溫度和時間。

(3)其次樣品操作過程移取樣品用的吸管精度。取樣體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0059(是10ml單標(biāo)線移液管引入的相對不確定度為0.0013四倍多),25ml 比色管引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0024樣品測定量器引起的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.0064。可見,實驗室分析工作中，稀釋用移液管的精度對測量的準(zhǔn)確度影響很大，一定要使用經(jīng)過計量檢定校準(zhǔn)合格的單標(biāo)線移液管。

(4)根據(jù)JJF 1059 - 1999《測量不確定度評定與表示》3規(guī)定,如果某個不確定度分量值小于合成不確定度分量值的1/10,或某個不確定度分量值小于另一個不確定度分量值的1/3時,該不確定度分量可以忽略不計。據(jù)此,標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程、量器因溫度效應(yīng)引起的相對不確定度很小,都可以忽略不計。